Термосорбционный масс-спектрометр .
Анализ остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах , основанный на различиях в их теплотах адсорбции , называется термосорбционной масс-спектрометрией .
Для проведения анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный манометрический преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым пропусканием электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом работы обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности нити адсорбируются молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности молекулами остаточных газов при EMBED Equation.3 можно рассчитать по формуле
EMBED Equation.3 (1) ,
где EMBED Equation.3 – парциальное давление EMBED Equation.3 – газа ; EMBED Equation.3 – время установления адсорбционного равновесия ;
EMBED Equation.3 ; EMBED Equation.3 ;
EMBED Equation.3 –
среднее время нахождения молекулы в адсорбционном состояние ; EMBED Equation.3 – теплота адсорбции EMBED Equation.3 – газа .
Время EMBED Equation.3 выбирают достаточным для того , чтобы экспонентой в выражение ( 1 ) можно было пренебречь .
Минимально необходимое время определяют экспериментально . При увеличение EMBED Equation.3 выходной сигнал сначала линейно возрастает , а затем при EMBED Equation.3 принимает постоянное значение . В этом случае формулу ( 1 ) можно упростить : EMBED Equation.3 .
При нагревании нити происходит десорбция поглощенных газов . При этом в камере , внутри которой находится нить и манометрический преобразователь , давление повысится на величину EMBED Equation.3 , где EMBED Equation.3 – поверхность нити ; EMBED Equation.3 – число молекул , необходимых для мономолекулярного слоя EMBED Equation.3 – газа ; EMBED Equation.3 – объем камеры .
Повышение давления EMBED Equation.3 для газов с различной температурой адсорбции происходит при различных температурах нити , что и используется для определения состава и количества остаточных газов .
Если адсорбирующую поверхность предварительно охладить до температуры жидкого азота , то можно провести анализ газов , имеющих малое значение теплоты адсорбции . На рис. 1 представлен пример масс-спектра , полученного термодесорбционным масс-спектрометром . Там же показано изменение температуры нити Т . Существенное отличие этого масс спектра от получаемых на ионизационных газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не в последовательности возрастания массовых чисел , а в порядке увеличения теплот адсорбции . Этим прибором хорошо разрешаются пики газов EMBED Equation.3 и EMBED Equation.3 , имеющих одинаковое массовое число .
При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности адсорбционных центров с различной теплотой десорбции . При этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков . для повышения чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность , например путем нанесения активных адсорбентов или травления .





Рис1. Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс-спектрометрии

EMBED Equation.3
EMBED Equation.3

400
75
300
50
25
200

5
4
3
2
EMBED Equation.3





Используемая литература :
Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .
Москва « Высшая школа » 1990 .
{ Slava KPSS }